Struktura

Úvod do separačních metod

 

Úvod do separačních metod

Většina rozborů látek chemickými nebo fyzikálně – chemickými metodami vyžaduje předběžné oddělení některých složek analyzovaného vzorku, a to stanovovaných složek nebo složek s rušivými vlivy.
 

Analytické stanovení můžeme rozdělit na tyto skupiny operací:
1) úprava a rozklad vzorku,
2) separační metody,
3) vlastní stanovení (měření určité fyzikální vlastnosti). Podle selektivnosti metody použité ke stanovení lze někdy separační metody zjednodušit nebo úplně vynechat. Následuje stručný přehled separačních metod:
 

Filtrace: pevnou složku oddělíme od kapalné nebo plynné přes filtr. Filtračními materiály jsou nejčastěji filtrační papíry, látkové filtry (např. kalolis), pískové filtry (vodárenství), Büchnerova nálevka (vakuová filtrace). Nověji se používají ultrafiltry, a to hlavně membránové (z nitrátu celulózy) a filtry ze skleněných vláken. Vhodnost použití filtračních materiálů závisí na množství a jakosti suspendovaných látek. Filtrace ovocné směsi (Obr. 2).

Krystalizace: krystaly vznikají oddělením složky pevné fáze z fáze kapalné. Nejčastěji vznikají ochlazením nasyceného roztoku nebo odpařením rozpouštědla. Krystaly skalice modré - síranu měďnatého Na2SO4 * 5 H2O (Obr. 3).
 

Destilace: kapalné složky se oddělují na základě rozdílné teploty varu jednotlivých složek, které se musí lišit alespoň o 30 °C. Nejprve se oddělí složky s nižším bodem varu, později s vyšším bodem varu. Máme-li směs s velmi blízkými teplotami varu, používáme frakční destilace za použití rektifikační kolony. Bod varu kapaliny je definován
jako teplota, při které tlak par kapaliny se rovná tlaku okolí. Snížením tlaku okolí dojde ke snížení teploty varu kapaliny. Teplota varu kapaliny závisí na tlaku. Aplikací tohoto fyzikálního děje je vakuová destilace.

Popis částí aparatury pro destilaci

   1. Zdroj tepla (zde Bunsenův kahan)
   2. Destilační baňka (s kulatým dnem)
   3. Nástavec
   4. Teploměr
   5. Chladič
   6. Vtok chladicí vody
   7. Výtok chladicí vody
   8. Předloha
   9. Odvod k vývěvě (pokud probíhá destilace za sníženého tlaku)
 10. Alonž (spojovací část aparatury)

obrazekObr. 1: Schéma laboratorního zapojení jednoduché destilace

 

Sublimace: složka se oddělí přechodem ze skupenství pevného na plynné. Sublimace jódu (Obr. 4). K sublimaci dochází při takové teplotě, při níž tenze par pevné látky se vyrovná s vnějším tlakem. Látky, které sublimují, jsou např. jód, naftalen, led, suchý led ( pevný oxid uhličitý).     

 

Chromatografie: je metoda, při níž se dělí složky směsi na základě jejich rozdílných vlastností vzhledem ke dvěma nemísitelným fázím (fáze stacionární – pórovitý materiál, fáze mobilní, např. rozpouštědlo). Výsledek chromatografie chlorofylu - zeleného barviva rostlin je na obrázku č. 5. Zeleň listová je složena z několika barviv. Chromatograficky se rozdělila na chlorofyl a, chlorofyl b, žluté xantofyly, oranžové karoteny a šedý teofylin. Vyvíjet můžeme v soustavě benzín : ethanol : voda (100 : 10 : 0,25). S touto vyvíjecí soustavou můžeme pokus provést i na křídě.     

 

Chromatografické metody jsou metody dělení směsí založené na fyzikálně – chemických jevech, při nichž se složky směsi nanesené na stacionární (nepohyblivou) fázi dělí pomocí průchodu mobilní (pohyblivé) fáze na základě různé afinity každé složky směsi k fázi stacionární. Odlišná afinita složek směsi ke stacionární fázi způsobí, že každá složka směsi se pohybuje různou rychlostí, a tak se po určité době rozdělí.

Chromatografické metody je možné rozdělit podle několika hledisek. Podle principu dělení na rozdělovací, adsorpční, iontově výměnnou (ionexovou) a gelovou.
Ionex je měnič iontů. Jde o vysokomolekulární látku s dostatečnou pórovitostí, jejíž základní skelet na povrchu nese náboj. V praxi se používají syntetické organické vysokomolekulární látky. Katexy slouží k odstranění kationtů z vodného roztoku. Anexy slouží k odstranění anointů z vodného roztoku.
 

V praxi se setkáváme s dělením podle fází, mezi nimiž dochází k distribuci (rozdělení). U plynové chromatografie jsou mobilní fází např. inertní plyn hélium i dělená směs v plynné fázi, stacionární fázi tvoří pevná látka (aktivní uhlí, silikagel, molekulové síto). Složky směsi jsou detekovány na výstupu z kolony pomocí vhodného detektoru. U kapalinové chromatografie jsou mobilní fází voda, různé roztoky, rozpouštědla a stacionární fází je pevná látka (silikagel, oxid hlinitý), přičemž na jejím povrchu může být zakotvena kapalná fáze. Takovou metodu označujeme jako rozdělovací chromatografii.

Pokud je při kapalinové chromatografii použit jako stacionární fáze sorbent, mluvíme o adsorpční chromatografii. Můžeme sem zařadit iontově-selektivní chromatografii, při níž sorbent selektivně váže kationty nebo anionty separované látky. Detekce složek se provádí chemicky pomocí činidel nebo optickými metodami, např. UV zářením, nebo kombinací obou. Z technického hlediska je možné dělení podle způsobu provedení.

U sloupcové chromatografie se vzorek nanáší na vertikální kolonu a mobilní část postupuje hydrostatickým tlakem směrem dolů. U tenkých vrstev a papírové chromatografie využíváme pohybu mobilní fáze vzlínáním. V současnosti se tyto techniky používají v běžné laboratorní praxi. S některými z nich se budeme v lekci chromatografie blíže seznamovat.
 

Extrakce: složka se oddělí ze směsi  na základě odlišné rozpustnosti v určitém rozpouštědle. Příprava překapávané kávy extrakcí (Obr. 6).

Nejčastěji se setkáváme s extrakcí tuhé látky kapalinou (selektivní rozpouštění).
Tohoto způsobu se používá k oddělení stanovované složky, někdy též k oddělení nečistot. Při izolaci stanovované složky můžeme postupovat diskontinuálně nebo kontinuálně. V některých případech je vhodné použít diskontinuální extrakci – jedná se o třepání tuhé látky s rozpouštědlem (např. výluhy půd na třepacích strojích).

Při druhém způsobu, kontinuální extrakci, se nejčastěji používá Soxhletova extraktoru. Extrahovanou látkou se plní papírová extrakční patrona, která se vkládá do střední části přístroje. Páry rozpouštědla vroucího v baňce kondenzují v chladiči a rozpouštědlo postupně naplňuje střední část extraktoru a z ní přetéká násoskovým zařízením zpět do varné baňky.

Zdroje

  • HERCHEL, Radovan.  Laboratorní technika. Olomouc: Univerzita Palackého v Olomouci, 2011, ISBN 80-7196-216.

Obrázky

Obrázek

Content filtrace ovoc.sm.

Obr. 2: Filtrace ovocné směsi

Obrázek

Content skalice

Obr. 3: Krystaly skalice modré

Obrázek

Content sublimace jodu

Obr. 4: Sublimace jódu

Odkaz

Obrázek

Content chromatografie

Obr. 5: Chromatografie chlorofylu - zeleného barviva rostlin

Obrázek

Content extrakce k vy

Obr. 6: Příprava překapávané kávy (extrakce)

Odkaz

Jak pracuje Soxhletův extraktor - animace

http://canov.jergym.cz/nadobi/extrakto/extrakto.htm

Obrázek

Content soxhl.extraktor 2

Obr. 7: Soxhletův extraktor 2

Logolink